重金屬檢測和常規(guī)理化檢測答疑匯總

理化項目問題匯總
1、相對極差是怎樣計算的？

答：雙人八平行的相對極差為八個結(jié)果中最大值與最小值的差值與八個結(jié)果平均值的百分比值。


2、GB 5009.34-2016（食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中二氧化硫的測定）的檢出限和定量限，如何做方法驗證？

答：檢出限與定量限的方法驗證可以參考GB/T 27417-2017，

選用空白加標(biāo)（添加水平）平行測定20次，所得標(biāo)準(zhǔn)偏差3倍作為檢出限， 10倍作為定量限。

3、香辛料、蒜等用哪種方法檢測會比較好？加標(biāo)回收率的范圍是多少？

答：香辛料和大蒜可以考慮使用蒸餾—堿滴定法和離子色譜法。

2、重金屬及元素檢測答疑匯總
1、安捷倫火焰法出現(xiàn)空白很高，人為誤差，儀器的進樣針和霧化器都一一排除，還是如此，這是因為什么?

（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線做完就測試劑空白，特別是標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度較高的情況下，造成空白值過高。

（2）實驗室用水、酸、試劑等的污染。

（3）前處理過程、容器器皿帶來的污染。

（4）環(huán)境中常量元素廣泛存在，導(dǎo)致空白較大。

（5）可能是由于儀器點火后需要調(diào)零。

2、測檢出的試劑空白就是樣品空白嗎？經(jīng)過前處理后的？（是的）

可以參見GB/T 5009.1-2003 附錄A.2.2

空白試驗:除不加試樣外，采用相同的分析步驟、試劑和用量(滴定法中標(biāo)準(zhǔn)滴定液的用量除外)，進行平行操作所得的結(jié)果。用于扣除試樣中試劑本底和計算檢驗方法的檢出限。

3、液相色譜儀檢測微量元素時如何檢測檢出限？

信噪比法在色譜分析中比較可靠。具體詳見GB/T 5009.1-2003 附錄A.2.1。

4、麻煩問一下老師，不同食品基質(zhì)如何做質(zhì)控？標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，還是加標(biāo)回收？

實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制的方法主要包括：使用質(zhì)控樣品、加標(biāo)回收、比對試驗（人員比對，方法比對，儀器比對），在購買質(zhì)控樣品時，不一定能買到相同基質(zhì)的質(zhì)控樣品，此時多選擇加標(biāo)回收試驗進行質(zhì)量控制。

5、火焰點火之前如何排氣？

排氣前首先檢查氣瓶總閥打開，分壓調(diào)至儀器規(guī)定壓力，正常連機后直接按排氣按鈕即可。

6、麻煩問下老師，AAS火焰法測Pb經(jīng)常出現(xiàn)樣品吸光度低于試劑空白的情況，應(yīng)該怎么辦？

首先考慮污染問題，包括試劑純度、水、器皿等的污染，（一般選用高純試劑，盡量選用一級水，對所用器皿用（1+4）硝酸浸泡清洗干凈），其次樣品中存在基質(zhì)干擾問題。（標(biāo)準(zhǔn)加入法、添加基體改進劑、樣品稀釋等）。

7、干制品和制品是如何判定呢？

可參考衛(wèi)生部關(guān)于發(fā)布《食品中污染物》的公告（衛(wèi)生部公告2012年第21號），十、如何判斷干制食品的污染物。

食品經(jīng)過脫水、腌制、曬干或濃縮等生產(chǎn)加工而制成的干制食品，起污染物含量講明顯高于食品原料。為明確干制食品污染物含量計算和判定，新的GB 2762規(guī)定了“干制食品中污染物以相應(yīng)食品原料脫水率或濃縮率折算。脫水率或濃縮率可通過對食品分析、生產(chǎn)者提供的信息以及其他可獲得的數(shù)據(jù)信息等確定"。因此，新的GB 2762（包括附錄A食品類別（名稱）說明）中除明確規(guī)定以“干重計"活著特別規(guī)定干制食品外，所有食品均是指未經(jīng)脫水、曬干或濃縮的食品原料或制品。

8、為什么有些食品會有重金屬有些又沒有?

以硒、鋁和氟為例

1）硒：硒是人體必需微量元素，但過量硒攝入也會對人體產(chǎn)生不良健康效應(yīng)。《食品中污染物》（GB2762-2005）將硒作為污染物進行規(guī)定，同時為確保缺硒人群硒元素攝入，《食品營養(yǎng)強化劑使用標(biāo)準(zhǔn)》（GB14880）也規(guī)定在特定食品種類中，可按照規(guī)定強化量對食品進行強化。

隨著對硒的科學(xué)認(rèn)識不斷深入，CAC和多數(shù)國家、地區(qū)將硒從食品污染物中刪除。上世紀(jì)60年代以來，我國極個別發(fā)生硒中毒地區(qū)采取相關(guān)措施有效降低了硒攝入，地方性硒中毒得到了很好控制，多年來未發(fā)現(xiàn)硒中毒現(xiàn)象。以上情況表明，硒標(biāo)準(zhǔn)在控制硒中毒方面的作用已經(jīng)有限。2011年衛(wèi)生部取消《食品中污染物》（GB2762-2005）中硒指標(biāo)（2011年第3號公告），不再將硒作為食品污染物控制。

2）鋁：《食品中污染物》（GB2762-2005）規(guī)定了面制食品中鋁殘留。調(diào)查研究發(fā)現(xiàn)面制品中鋁的主要來源是加工過程中使用了含鋁食品添加劑（如明礬），《食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》（GB2760-2011）已明確規(guī)定了面制品中含鋁食品添加劑的使用范圍、用量和殘留量，因此GB 2762不再重復(fù)設(shè)置鋁規(guī)定，刪除了《食品中污染物》（GB2762-2005）中關(guān)于面粉及面制品中鋁的指標(biāo)。

3）氟：氟是人體必需微量元素，但過量攝入也會對人體產(chǎn)生不良健康效應(yīng)。《食品中污染物》（GB2762-2005）規(guī)定了糧食、豆類、蔬菜、水果、肉類、魚類和蛋類食品中氟殘留。隨著對氟研究的不斷深入，國際上普遍不再將氟作為食品污染物管理，新的GB2762取消了氟限規(guī)定。

（文章1至8題內(nèi)容由咸陽市食品藥品檢驗檢測中心主任 吳小勇 高級工程師編寫）。

9、水分高，烘干之后，還是稱0.5g么？還是要折水分？

水分高，進行烘干至含水率在3%以下，就可以認(rèn)為得到的是干癢。稱量的時候可以稱取0.5g，測定完畢后，應(yīng)按含水率折合給出最終結(jié)果。

10、如何判定趕酸有沒有過度？

趕酸一般趕到剩余0.5-1ml之間，趕酸過度最為明顯的就是溶液剩余過少，待冷卻定容時樣品已干。避免方式就是隨時觀察管子內(nèi)剩余的硝酸的量，及時取下冷卻。

11、一次性消解管是什么，能具體說下嗎？

一次性消解管就是50 ml的塑料離心管，價格每只3元左右，使用前進行驗收，保證沒有元素干擾即可。但一次性消解管可以承受的最高溫度120攝氏度，對需高溫消解的樣品不適合。

12、icpms內(nèi)標(biāo)，其他都在正常范圍，只有一個偏離比較大，是什么原因？

是哪個偏離比較大呢，強度是多少？在標(biāo)液中強度是正常的嗎？RSD是多少？隨著樣品進行，偏大還是偏小？測定是什么樣品？要分情況而定，需要具體描述問題。